レプリカテープ試験方法の改良
(ASTM D4417C / NACE SP287 / ISO 8503-5)

マイケル・ビーミッシュ、デフェルスコ副社長

要旨

レプリカテープ法は、表面のプロファイル高さを測定する方法として、数十年にわたり世界中の検査官に使用されてきた信頼性の高い方法である。これまでの研究で、この方法は非常に正確で精度が高いことが示されているが、複雑なバニシング技術と、測定範囲によっては2つの異なるグレードのレプリカテープを平均化する必要があるため、一部のユーザーにとっては困難な方法であった。この論文では、バニシングツールの改良と、平均化の必要性をなくすための測定スケールの線形化という、この方法に対する2つの変更案について詳述する。この更新された方法の精度と正確さを決定するために、さまざまな経験を持つ15人のユーザーが、さまざまな媒体とプロファイル高さでブラストされたさまざまな試験パネルについて測定を行った。

キーワード検査、コーティング検査、テステックステープ、レプリカテープ、バニシング、表面形状、表面粗さ、ASTM D4417、NACE SP0287、ISO 8503-5

はじめに

工業用保護コーティングを塗布する前に、下地は研磨ブラストまたは機械的ブラストによって準備されます。ブラストは、下地からミルスケールと腐食を除去し、さらに表面積を増やし、複雑な山と谷のパターンを生成することで剪断力を緩和します1。

表面形状として知られるこれらの追加的な山と谷は、研掃材のサイズ、研掃材の形状、研掃材の組成、ブラスト圧力、ブラストノズルのオリフィスのサイズ、およびブラストノズルが表面に対して保持される位置などの要因に基づいて変化します。

十分な表面形状が作られていることを確認することは、何十年もの間、一般的な品質管理要件であった。歴史的には、望ましい表面形状を持つパネルが作業の最初に作成され、検査官が触感や視覚的な比較の基準として使用してきました。その後、商業的に準備されたコンパレーター・パネルが導入され、比較のための様々な標準化されたサンプルの表面形状を特徴としています。市販のコンパレーターは、以前の方法より大幅に改善されましたが、定性的な方法であり、判定は検査員の判断に依存していました。  

1970年代、表面形状を測定する代替方法が登場した:テステックスのレプリカテープである。レプリカテープは、非圧縮性のマイラー基材に圧縮性の発泡体を貼り付けたもので、発泡体/マイラーにアクセスできるように穴のあいた粘着ラベルが貼られている。レプリカテープはブラスト加工された表面に貼り付けられ、一端に球状のボールが付いた手持ち工具が発泡スチロール/マイラーのマイラー面に押し当てられ、発泡スチロールが表面に押し込まれ、最終的にネガ型レプリカが作成される。その後、レプリカテープを表面から剥がし、発泡スチロール/マイラーの高さを測定する。マイラー基材の厚みを差し引くことで、フォームレプリカの高さが決定され、ピークから谷までの表面プロファイルの高さが確定される。

図1:バニシング工程の概要

レプリカテーププロセスは、迅速かつ安価で、現場で使用できる定量的な方法を提供した。この方法は瞬く間に人気を博し、50年経った今でも最も一般的な表面形状測定法のひとつとなっている。

保護コーティング業界で一般的に使用されているレプリカテープには、3つの「グレード」があります:20~50µm(0.8~2ミル)のプロファイル用のCoarse、40~115µm(1.5~4.5ミル)のプロファイル用のX-Coarse、70~150µm(4~6ミル)のプロファイル用のX-Coarse Plusです。

レプリカテープの精度を決める歴史的試み

レプリカテープの精度と正確さを判定する試みは、全米腐食技術者協会(後のNACEインターナショナル、後のAMPP)が専門家パネルを招集した1987年まで遡る2。1987年の研究では、7人のオペレーターが14枚のパネルに対して行ったレプリカテープによる測定と、表面形状の山と谷に焦点を合わせた顕微鏡による測定が比較された。レプリカテープによる測定と集束顕微鏡による測定は、14例中11例において95%の信頼限界(2標準偏差)内で一致した。2種類の測定技術の平均差は4.5μm(0.18mil)であった。オペレーターによる測定の平均標準偏差は5.4μm(0.21mil)で、95%信頼区間は±10.8μm(0.42mil)であった。

2012年、ASTM D44173に従って使用されるレプリカテープの再現性と精度を確立することを目的として、ASTM D01.46小委員会によるフォローアップ総当り試験が実施された。5つのパネルが11の試験所で3人のオペレーターによって測定され、パネルあたり合計33個のレプリカテープが測定された。測定の再現性(95%信頼区間)は、パネルによって±5~10μm(0.2~0.4mil)であった。

トレーサブルな表面形状測定標準が存在しないため、精度を決定することは困難です。ブラストされたプロファイルはその性質上ランダムであるため、トレーサブルな標準を作成する試みは現実的ではありません。そこでD01.46小委員会は、D4417方法D(ドラッグスタイラス)を参照方法として使用することを決定しました。ドラッグスタイラス式表面形状測定機は、表面形状を測定するための業界標準の方法であり、さらに重要なことは、トレーサブルであり、参照標準を使用して校正できることです。これらの測定器は高精度で、一般に1μm(0.04mil)以下の精度で規定されています。

図2:ドラッグスタイラス式プロフィロメーター

ドラッグスタイラス式表面形状測定機は、表面形状に入り込む先の細いスタイラスを使用します。このスタイラスを表面上でドラッグして測定データを記録することで、表面形状の2Dトレースを取得することができます。ASTM D4417メソッドDでは、12.5mm(1/2インチ)の評価長に沿った最も高い山と最も低い谷の間の距離であるRtを適切なパラメータとして指定しています。

ブラストされたプロファイルはランダムな性質を持つため、この方法の精度は低い。しかし、この精度は複数の測定値の平均を取ることで向上させることができます。

この「相対精度」法を用いて、レプリカテープ法の精度は約±8μm(0.3mil)と決定された。

2023年、筆者は2012年の研究結果を再現する試みを行った。レプリカテープの使用経験が豊富なユーザーであれば、それなりの再現が可能であったが、経験の浅いユーザーでは再現はかなり困難であった。

線形化

レプリカテープが、その範囲の下端(フォームが完全に圧縮されるところ)と上端(ピークの高さがフォームの厚さより大きくなるところ)で非線形に反応することは、以前から知られていた。

テープの応答がますます非線形になると、測定はますます不正確になります。Testexは、テープの有用範囲に保守的な限界を設定することでこれに対処しています。X-Coarse」の場合、この範囲は63um~115um(2.5~4.5ミル)です。Coarse "の場合、範囲は20~38um(0.8~1.5mil)です。X-Coarse "の上限(115um、4.5mil)と "Coarse "の下限(20um、0.8mil)には小さな誤差が現れる。2つのグレードの重なり部分では、「Coarse」と「X-Coarse」のテープで読み取り、平均化するという不便な平均化手順を適用しなければならない。

この平均化手順は、ASTMのラウンドロビンで示されているように、既に装置の一部となっている材料や慣行を利用するものであるが、精度と正確性を低下させるものである。また、検査員によっては不便で混乱を招き、測定エラーのリスクが高まる。

ASTMラウンドロビンデータの分析とその後の研究に基づき、メーカーが行った実験によると、レプリカテープの直線性誤差は、測定される表面形状と高い相関関係があることが示されました。例えば、Rtが50μm(2.4mil)のパネルをレプリカテープで測定すると、常に64μm(2.6mil)となります。広い範囲のブラスト加工されたプロファイルにわたってかなりの数の測定を行うことで、レプリカテープの測定範囲にわたってこの直線性誤差を定量化することができ、精度を高めるために測定値に適用できる補正係数が得られ、面倒な平均化手順の必要性がなくなります。

図3:線形化補正の図解

バニシングツール

レプリカテープ法では、バニシングツールを使用してマイラー/フォームをブラストされたプロファイルに押し付ける。バニシングツールは圧力を加えるためのシンプルで安価なツールですが、レプリカテープを適切にバニシングするにはオペレーターの正しい技術が必要です。十分な力を加えないと、発泡体の圧縮されていない部分が残り、誤って高い結果が測定されます。過度な力をかけると、表面の山が発泡体を通り越してマイラーの裏地に入り込み、誤った低い結果が出ることがあります。熟練したオペレーターは、一貫した正しい力の使い方を学ぶことができますが、バニシング工程は、新人や既存の検査員にとっては、依然として困難で一貫性がありません。

図4:現在レプリカテープ方式で使用されているバニシングツール

あらゆる経験レベルのユーザーに、より高い精度を提供するために、精密バニシング・ツールが作られた。外側のプラスチック製ハウジングにバネ仕掛けのボールが入っている。スプリングは、工具を表面に押し当てたときに、ボールに既知の一定の力がかかるように調整されている。

従来の方法と同様に、図6に示すようにツールをレプリカテープの上に置き、レプリカフォームが完全に圧縮され、一貫した「小石の粒」のような外観になるまで交互に動かします。焼き付け後は、レプリカテープに筋や跡が残らないようにします。

図5:改良された精密バニシングツール、底面図。

作業者がどのような力を加えても、スチール製バニシングボールは一定の力を加えるため、レプリカテープを圧縮しすぎたり、表面形状の山が裏打ち材に食い込んだりする心配がありません。レプリカ・テープの全領域がバニシングされ、工具の底面がバニシング中にレプリカ・テープに接触している限り、バニシング不足のリスクもなくなります。

図6:レプリカテープのバニシングに使用される精密バニシングツールの改良版

目的

この研究の目的は、トレーサブルな参照方法(ドラッグスタイラスプロフィロメーター)を用いてRt(ピークから谷までのプロファイル高さ)を測定する際に、精密力バニシングツールと線形化/補正係数によって補強されたレプリカテープ法の精度を測定することである。

実験手順

現実的な現場条件下でブラストされた試験サンプルで研究が完了することを確実にするため、標準化されたパネル用に38セットの3インチ x 5インチのスチールパネルが商業供給元から委託されました。8枚のパネル4セットをショット、スチールグリット、コールスラグ、ガーネットでブラストし、6枚のパネルを酸化アルミニウムでブラストしました。各パネルのセットは、さまざまなブラストプロファイルを生成するために、さまざまな研磨剤でブラストされました。アルミニウムパネル2枚とスチールパネル2枚も、ホビーグレードのブラスト装置を使用して低圧でスーパーオキサロイ研磨剤を使用してブラストされ、工業用途で一般的に使用される粗目グレードのレプリカテープ以下の低レンジの試験に適した微細プロファイルを作成するよう努めました。試験所に到着後、ASTM D4417メソッドDに従って、触針式プロフィロメーター(Mitutoyo SJ-201 S/N 801624)でRtを8回測定し、各パネルの予備評価を実施した。

予備評価に基づき、さまざまなRt値と研磨剤の種類を代表する22枚のパネルを試験用に選び、アルファベットで指定した。その後、Rt測定値の統計的信頼性を高めるため、触針式プロフィロメーターを使って各パネルでRtをさらに12回測定した:

身分証明書
メディア・タイプ
S
AM40/70-50
0.7
T
AM40/70-50(アルパネル)
0.9
V
AM40/70-50(アルパネル)
1.2
C
ステンレス・ショット ES-300
1.6
F
石炭スラグ 30/60
1.6
I
MG 25グリット
2.0
O
ステンレス・ショット ES-300
2.1
B
ステンレス・ショット ES-300
2.3
2.7
R
石炭SLG 30/60
K
ガーネット 30/60
2.9
H
MG 25グリット
3.0
Q
ガーネット 30/60
3.1
E
石炭スラグ 12/40
3.8
J
ガーネット 30/60
3.9
L
石炭スラグ 12/40
4.0
MG 25グリット
4.2
A
スチールショット S230
4.5
M
石炭スラグ 12/40
4.8
P
MG 25グリット
5.1
D
石炭スラグ 12/40
5.4
G
MG 25グリット
5.7
X
石炭スラグ 12/40
5.8
W
ミョウバン16グリット
7.4
表1:試験に使用したパネル

テストを実施するために、筆者の同僚から17人の被験者を募集した。さまざまな属性とレプリカテープの使用経験を代表するように努めた。何人かの被験者は、この研究以前にレプリカテープを使用したことがなかった:

参加者ID
11
調査前のレプリカテープの使用状況
> 500
12
> 500
13
25-50
14
25-50
15
25-50
16
10-25
17
0
18
50-100
19
25-50
20
21
10-25
0
0
22
23
0
24
0
25
0
26
10-25
27
10-25
表2:研究参加者の概要と経験レベル

この研究は、オペレーターが一度に研究に従事する時間を短くするため、2つのパートに分けられた。研究の第一部では、15枚のパネルがX-Coarseテープで測定された。第2部では、6パネルがCoarseレプリカテープで測定され、6パネルがX-Coarse Plusレプリカテープで測定された。(一部のパネルは複数のグレードのテープが使用された)。X-Coarseテープが試験の焦点となったのは、最も一般的なグレードであり、一般的に遭遇するブラストされたプロファイルを測定できる範囲を特徴としているからである。

図7に示すステーションには、テストパネル、希望するグレードのレプリカテープ、バニシングツール、マイクロメーター、ノートパソコン(解説ビデオの視聴と結果の記録用)、ワックスペーパー(バニシングしたレプリカテープ片の保存用)、紙(必要に応じてマイクロメーター用アンビルのクリーニング用)など、テストに必要なすべての材料が用意された。

図7:調査を行った駅

一貫性を持たせるため、本研究の著者は11分間の指導ビデオを録画した:

  • 器具を見直すのに1分
  • レプリカテープの動作原理を確認するのに1分
  • アナログ・マイクロメーターの操作と清掃を1分間で確認する。
  • スプレッドシートとデータ入力プロセスの確認に1分
  • 試験パネルの開け方、扱い方、保管の仕方を説明するのに1分
  • バニシング・ツールとバニシング工程を説明する2分間
  • 焼けたレプリカのテープの測り方を説明するのに1分
  • 3分間、測定を繰り返し、プロセスを見直す。

テストは、前述のリニアライゼーションと修正バニシングツールを除き、ASTM D4417メソッドCに従って行われた。各参加者は、バニシングによる白い斑点や跡がなく、一貫した灰色のパターンになるまでレプリカテープをバニシングするよう指示された。適切にバニシングされたレプリカテープと不適切にバニシングされたレプリカテープの例を示すために、バニシングされたテープのサンプルが提供された。2枚のレプリカテープをパネルの特定領域に焼き付け、マイクロメーターで測定した。これらの測定値は、製造者の指示に従い、データ処理段階で著者が平均化した。メーカーの指示に従い、2つの測定値が5ミクロン(0.2ミル)以上異なる場合は、3回目の測定を行い、元の2つの測定値のうち最も近いものを平均した。

結果

X-粗品レプリカテープ

合計510本のレプリカテープを研磨し、合計255回の測定を行った。本研究のX-Coarseレプリカテープ部分からの測定値は、以下の図8に要約されている。黄色の帯は線形化された測定値の95%信頼区間を表し、各オペレーターの測定値は特定の色で示されている。

図8:各試験参加者の測定結果をドラッグスタイラスのRt値に対してプロットし、直線化曲線と95%信頼区間を黄色の網掛けで示したもの。

標準偏差と標準誤差(対Rt測定値)はそれぞれ、あるパネルにおけるオペレーター間の再現性と、各パネルの全体的な測定バイアスの指標となる。

身分証明書
メディア・タイプ
ドラッグスタイラス Rt µm(ミル)
レプリカテープ St.
レプリカテープ標準誤差 µm (mils)
T
AM40/70-50(アルパネル)
2.8 (0.11)
C
ステンレス・ショット ES-300
2.3 (0.09)
F
石炭スラグ 30/60
0.5 (0.02)
I
MG 25グリット
3.0 (0.12)
O
ステンレス・ショット ES-300
1.0 (0.04)
B
ステンレス・ショット ES-300
0.80 (0.03)
全パネル
4.0 (0.16)
23 (0.9)
2.7 (0.11)
41 (1.6)
3.0 (0.12)
41 (1.6)
2.8 (0.11)
51 (2.0)
4.2 (0.17)
53 (2.1)
1.2 (0.05)
R
石炭スラグ 30/60
69 (2.7)
2.9 (0.11)
2.5 (0.10)
K
ガーネット 30/60
74 (2.9)
3.5 (0.14)
2.8 (0.11)
H
MG 25グリット
76 (3.0)
3.2 (0.13)
2.3 (0.09)
Q
ガーネット 30/60
79 (3.1)
3.0 (0.12)
2.0 (0.08)
E
石炭スラグ 12/40
97 (3.8)
3.5 (0.14)
2.5 (0.10)
J
ガーネット 30/60
99 (3.9)
2.6 (0.10)
2.4 (0.09)
2.8 (0.11)
N
MG 25グリット
107 (4.2)
58 (2.3)
スチールショット S230
114 (4.5)
2.1 (0.08)
3.8 (0.15)
4.1 (0.16)
M
石炭スラグ 12/40
122 (4.8)
3.3 (0.13)
2.8 (0.11)
2.1 (0.08)
2.8 (0.11)
A
表3:各パネルの標準偏差と標準誤差(ドラッグスタイラスで測定したRtに対して

これらの結果は、平均標準偏差の2倍と定義される平均精度が±5.6μm(0.22mil)であることを示している。これは、各オペレーター間の結果がどれだけ似ているかを示すもので、「再現性」とも呼ばれる。

標準測定誤差は ±4.0 µm (0.16 mils) でした。これは、トレーサブルなドラッグスタイラスの測定結果にどれだけ近かったかを示すものです。95%信頼区間は±8.0 µm (0.32 mils)で、一般的に試験法の精度と考えられています。注目すべきは、255回の測定結果がいずれも±8µm(0.32mil)の範囲内にあったことです。

粗いグレードのレプリカテープ

粗いグレードの部分では、177 個のレプリカテープを研磨し、合計 89 個の測定を行った。測定結果は以下の図9にまとめられている。黄色の帯は線形化された測定値の95%信頼区間を表し、各オペレーターの測定値は特定の色で示されている。

図9:各試験参加者の測定結果をドラッグスタイラスのRt値に対してプロットし、直線化曲線と95%信頼区間を黄色の網掛けで示したもの。

標準偏差と標準誤差(対Rt測定値)はそれぞれ、あるパネルにおけるオペレーター間の再現性と、各パネルの全体的な測定バイアスの指標となる。

身分証明書
メディア・タイプ
ドラッグスタイラス Rt µm(ミル)
レプリカテープ St.
レプリカテープ標準誤差 µm (mils)
S
AM40/70-50
5 (0.2)
T
AM40/70-50(アルパネル)
2.8 (0.11)
V
AM40/70-50(アルパネル)
1.2 (0.05)
C
ステンレス・ショット ES-300
0.8 (0.03)
F
石炭スラグ 30/60
0.5 (0.02)
I
MG 25グリット
1.3 (0.05)
全パネル
3.7 (0.14)
19 (0.7)
1.3 (0.5)
24 (0.9)
1.3 (0.5)
30 (1.2)
2.4 (0.09)
40 (1.6)
2 (0.08)
41 (1.6)
1.9 (0.08)
50 (2.0)
2.3 (0.09)
1.9 (0.07)
表4:各パネルの標準偏差と標準誤差(ドラッグスタイラスで測定したRtに対して

これらの結果は、平均標準偏差の2倍と定義される平均精度が±1.9μm(0.07mil)であることを示している。これは、各オペレーター間の結果がどれだけ似ているかを示すもので、「再現性」とも呼ばれる。

標準測定誤差は ±3.7 µm(0.14 mil)でした。これは、トレーサブルなドラッグスタイラスの測定結果にどれだけ近かったかを示すものです。 このため、95%信頼区間は±8 µm(0.32 mils)となり、一般的に試験法の精度と考えられています。注目すべきは、89回の測定結果がいずれも±8 µm (0.32 mils)の範囲内にあったことです。

X-Coarse Plus グレード・レプリカ・テープ

研究のX-Coarse Plusグレードの部分では、210個のレプリカテープを研磨し、合計105個の測定を行った。測定値は以下の図10にまとめられている。黄色の帯は線形化された測定値の95%信頼区間を表し、各オペレーターの測定値は特定の色で示されている。

パネルWは、Rtが189µm(7.4mil)であり、X-Coarse Plusレプリカテープの最大150µm(6.0mil)の範囲を超えているにもかかわらず、この段階の研究に含まれた。多大な努力にもかかわらず、Rtが6.0~7.0の範囲のパネルを調達することは困難であり、次に高いプロファイルを持つパネルWを評価することになった。パネルWはX-Coarse Plusのレプリカテープの範囲から大きく外れていたため、測定値は全体の精度や精度の数値には含まれなかった。パネルWの結果から、X-Coarse Plusレプリカテープの最大範囲は150μm(6.0mil)より大きい可能性が高いが、正確な最大範囲を決定するには、その範囲のパネルでさらなる研究が必要であることが示された。

図10:各試験参加者の測定結果をドラッグスタイラスのRt値に対してプロットし、直線化曲線と95%信頼区間を黄色の網掛けで示したもの。

標準偏差と標準誤差(対Rt測定値)はそれぞれ、あるパネルにおけるオペレーター間の再現性と、各パネルの全体的な測定バイアスの指標となる。

身分証明書
メディア・タイプ
ドラッグスタイラス Rt µm(ミル)
レプリカテープ St.
レプリカテープ標準誤差 µm (mils)
J
ガーネット 30/60
3.1 (0.12)
N
MG 25グリット
2.1 (0.08)
M
石炭スラグ 12/40
3.6 (0.14)
P
MG 25グリット
9.5 (0.37)
D
石炭スラグ 12/40
2.4 (0.09)
X
コールSLG 12/40
1.5 (0.06)
Wを除く全パネル
99 (3.9)
3.2 (0.13)
106 (4.2)
3.8 (0.15)
30 (1.2)
5.0 (0.20)
131 (5.1)
4.8 (0.19)
138 (5.4)
3.3 (0.13)
148 (5.8)
W
ミョウバン16グリット
189 (5.8)
5.7 (0.23)
11.8 (0.47)
3.3 (0.13)
3.9 (0.15)
4.9 (0.19)
表5:各パネルの標準偏差と標準誤差(ドラッグスタイラスで測定したRtに対して

これらの結果は、平均標準偏差の2倍と定義される平均精度が±7.8μm(0.30mil)であることを示している。これは、各オペレーター間の結果がどれだけ似ているかを示すもので、「再現性」とも呼ばれる。

標準測定誤差は ±4.9 µm (0.19 mils) でした。これは、トレーサブルなドラッグスタイラスの測定結果にどれだけ近かったかを示すものです。 このため、95% 信頼区間は±10 µm(0.38 mils)となり、一般的に試験方法の精度と考えられています。105個の測定値のうち100個が±10 µm (0.38 mils)の範囲内にありました。

結論

本研究では、レプリカテープによる表面形状測定法のわずかな更新、すなわち、更新されたバニシングツールの使用と、測定結果を修正するための線形化法を評価した。この2つの更新は、以前の研究よりもはるかに経験の浅いオペレーターにもかかわらず、試験法の精度と正確さを向上させたようである。

本研究の結果は、D01.46委員会が以前に実施したASTM ILS試験の結果と類似しているが、比較すると良好である。改訂されたバニシングツールは、オペレーターの相対的な経験不足を補って余りあるものであり(新人オペレーターと経験豊富なオペレーターから得られた結果の間に統計的に有意な差はなかった)、全体的なばらつきを減少させたという仮説が立てられる。また、リニアライゼーションプロセスにより、レプリカテープ範囲の上限と上限における再現性と精度が改善されたという仮説もある。

この研究に基づき、次のような正確性と精度の記述が提案されている:

レプリカテープのグレード
精密
精度
± 2 µm (± 0.1 mils)
± 8 µm (± 0.3 mils)
エクスコアーズ
± 6 µm (± 0.2 mils)
± 8 µm (± 0.3 mils)
X-Coarse Plus
± 8 µm (± 0.3 mils)
± 10 µm (± 0.4 mils)

謝辞

本試験に使用した試験パネルの作成にあたり、KTA-Tatorの協力を得たことをここに感謝する。

参考文献

  1. S.G. Croll, "Surface roughness profile and its effect on coating adhesion and corrosion protection:A review", Progress in Organic Coatings 148 (2020) 105847
  2. NACE RP0287-2002「研磨剤の表面形状の現場測定7」(テキサス州ヒューストン:AMPP)
  3. ASTM D4417-21A, "Standard Test Methods for Field Measurement of Surface Profile of Blast Cleaned Steel" (West Conshohocken, PA: ASTM).